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    農藥殘留——達滅凈檢測方法



    錄入時間:2010-4-14 13:57:44 來源:青島海博

    1.分析目標化合物

        達滅凈

    2.儀器設備

        帶紫外分光光度檢測器的高效液相色譜儀。

    3.試劑

         丙酮
    氯化鈉溶液
    乙酸乙酯
    正己烷
    乙腈
    無水硫酸鈉
    4.標準品

        達滅凈: 含達滅凈99%以上,熔點為250℃~253℃。

    5.試驗溶液的制備

    a 提取方法
        將樣品粉碎,通過420μm的標準網篩,稱取其10.0g,加入水20mL,放置2小時。
        加入100mL丙酮,攪拌3分鐘后,用涂布1cm厚硅藻土的濾紙,抽濾于磨口減壓濃縮器中。取出濾紙上的殘留物,加入50mL丙酮,攪拌3分鐘后,按上述同樣操作,合并濾液于減壓濃縮器中,40℃以下濃縮至約30mL。
        將其移入預先注入100mL 10%氯化鈉溶液的300mL分液漏斗中。用100mL乙酸乙酯:正己烷(1:4)混合溶液洗滌上述減壓濃縮器的茄型瓶,合并洗液于上述分液漏斗中。用振蕩器激烈振蕩5分鐘后,靜置,乙酸乙酯和正己烷層移入300mL三角瓶中。水層中加入50mL乙酸乙酯:正己烷(1:4)混合溶液,按上述同樣操作,合并乙酸乙酯和正己烷層于上述300mL三角瓶中。加入適量無水硫酸鈉,不時振蕩、混合,放置15分鐘后,濾入磨口減壓濃縮器中。再用20mL正己烷洗滌上述三角瓶,以此洗滌液洗滌濾紙上的殘留物,重復操作二次,合并兩洗滌液于上述減壓濃縮器中,40℃以下除去乙酸乙酯和正己烷。
        殘留物中加入30 mL正己烷,移入100mL分液漏斗中。加入30mL正己烷飽和乙腈,用振蕩器激烈振蕩5分鐘后,靜置,乙腈層移入磨口減壓濃縮器中。正己烷層中加入30 mL正己烷飽和乙腈,按上述同樣操作,重復操作兩次,合并乙腈層于減壓濃縮器中,40℃以下除去乙腈。殘留物中加入5mL正己烷溶解。
    b 凈化方法    
        在內徑15mm、長300mm色譜柱中裝入5g懸浮在正已烷中的柱色譜用硅膠(粒徑63~200μm),其上面再加入約5g無水硫酸鈉,放出正已烷至柱上端留有少量正已烷。注入a 提取方法所得的溶液后,注入100mL丙酮:正已烷(1:9)混合溶液,棄去流出液,再注入100mL丙酮:正已烷(3:7)混合溶液,收集流出液于磨口減壓濃縮器中,40℃以下除去丙酮和正己烷。殘留物中加入乙腈溶解,準確至4mL,此為試驗溶液。

    6.操作方法

    a 定性試驗
        按下列的操作條件進行試驗,試驗結果必須與標準品的一致。
        操作條件
        柱填充劑:十八烷基甲硅烷基化硅膠(粒徑5μm)
        柱:內徑4.6mm、長150mm 不銹鋼管。
        柱溫: 40℃
        檢測器:波長245nm
        流動相:水:乙腈(1:1)混合溶液,調整流速使達滅凈約6分鐘流出。
    b 定量試驗
        根據與a 定性試驗相同試驗條件所得的試驗結果,峰高法或峰面積法定量。

    7.定量限

        0.02 mg/kg

     

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