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    農藥殘留——敵敵畏和敵百蟲檢測方法



    錄入時間:2010-4-16 13:25:27 來源:青島海博

    1.分析目標化合物

        敵敵畏  、敵百蟲                                                                         

    2.儀器設備

        帶堿熱離子檢測器、火焰光度檢測器(磷干涉片,波長526nm)或高靈敏度氮磷檢測器氣相色譜儀和氣相色譜—質譜儀

    3.試劑

      丙酮
      乙酸乙酯
      10%氯化鈉溶液
      無水硫酸鈉
      正己烷
      乙腈
    4.標準品

        敵敵畏:含敵敵畏97%以上,沸點為128℃~129℃(減壓:2.5kPa)。
        敵百蟲:含敵百蟲99%以上,熔點為83℃~84℃。

    5.試驗溶液的制備

    a 提取方法
        ①谷類、豆類、種籽類
        將樣品粉碎,通過420μm的標準網篩后,稱取其10.0g,加水20mL,放置2小時。
        加入100mL丙酮,攪拌3分鐘后,用涂布1cm厚硅藻土的濾紙,抽濾于磨口減壓濃縮器中。取出濾紙上的殘留物,加入50mL丙酮,攪拌3分鐘后,按上述同樣操作,合并濾液于減壓濃縮器中,40℃以下濃縮至約30mL。
        將其移入預先注入100mL 10%氯化鈉溶液的300 mL分液漏斗中。用100mL乙酸乙酯洗滌上述減壓濃縮器的茄型瓶,并入洗液于上述分液漏斗中。用振蕩器激烈振蕩5分鐘后,靜置,乙酸乙酯層移入300mL三角瓶中。水層中加入50mL乙酸乙酯,按上述同樣操作。合并乙酸乙酯層于上述300mL三角瓶中。加入適量無水硫酸鈉,不時振蕩、混合,放置15分鐘后,濾入磨口減壓濃縮器中。再用20mL乙酸乙酯洗滌上述三角瓶,以此洗滌液洗滌濾紙上的殘留物,重復操作二次。合并兩洗滌液于上述減壓濃縮器中,40℃以下除去乙酸乙酯。
        殘留液中加入30mL正己烷,移入100mL分液漏斗中。加入30mL正己烷飽和乙腈,用振蕩器激烈振蕩5分鐘后,靜置,乙腈層移入磨口減壓濃縮器中。正己烷層中再加入30 mL正己烷飽和乙腈,按上述同樣操作,重復操作兩次。合并乙腈層于減壓濃縮器中,40℃以下濃縮至約1mL,在室溫下用氮氣進一步吹干。殘留物中加入5mL丙酮:正己烷(1:1)混合溶液溶解。
        ②水果、蔬菜、末茶和啤酒花
        水果和蔬菜:準確稱取約1kg樣品,必要時定量加入適量水,攪碎混合均勻后,稱取相當于20.0g的量。
        啤酒花:樣品粉碎后,稱取其5.00g,加入水20mL,放置2小時。
        末茶:稱取5.00g樣品,加入水20mL,放置2小時。
        加入100mL丙酮,攪拌3分鐘后,用涂不1cm厚硅藻土的濾紙,抽濾于磨口減壓濃縮器中。取出濾紙上的殘留物,加入50mL丙酮,攪拌3分鐘后,按上述同樣操作,合并濾液于減壓濃縮器中,40℃以下濃縮至約30mL。
        將其移入預先注入100mL 10%氯化鈉溶液的300mL分液漏斗中。用100mL乙酸乙酯洗滌上述減壓濃縮器的茄型瓶,合并洗液于上述分液漏斗中,用振蕩器激烈振蕩5分鐘后,靜置,乙酸乙酯層移入300mL三角瓶中。水層中加入50mL乙酸乙酯,按上述同樣操作。合并乙酸乙酯層于上述300mL三角瓶中。加入適量無水硫酸鈉,不時振蕩、混合,放置15分鐘后,濾入磨口減壓濃縮器中。再用20mL乙酸乙酯洗滌上述三角瓶,以此洗滌液洗滌濾紙上的殘留物,重復操作二次。合并二洗滌液于上述減壓濃縮器中,40℃以濃縮至約1mL,在室溫下用氮氣進一步吹干。殘留物中加入5mL丙酮:正己烷(1:1)混合溶液溶解。
        ③ 末茶以外的茶
        將9.00 g樣品浸泡于540mL 100℃水中,在室溫下放置5分鐘后,過濾,移取360mL冷卻后的濾液于500mL三角瓶中。加入2mL飽和乙酸鉛溶液,室溫下放置1小時后,用涂布1cm厚硅藻土的濾紙抽濾于1000mL分液漏斗中,再用50mL丙酮洗滌濾紙上的殘留物,并入洗液于上述分液漏斗中,加入100g氯化鈉及100mL乙醚,用振蕩器激烈振蕩5分鐘后,靜置,乙醚層移入300mL三角瓶中。水層中加入100mL乙醚,按上述同樣操作,合并乙醚層于上述三角瓶中。加入適量無水硫酸鈉,不時振蕩、混合,放置15分鐘后,濾入磨口減壓濃縮器中,再用20mL乙醚洗滌上述三角瓶,以此洗滌液洗滌濾紙上的殘留物,重復操作二次,合并兩洗滌液于上述減壓濃縮器中,40℃以下濃縮至約1mL,在室溫下用氮氣進一步吹干。殘留物中加入5mL丙酮:正己烷(1:1)混合溶液溶解。

    b 凈化方法
        ①菠菜和茶以外的農作物
        在內徑15mm、長300mm色譜柱中裝入5g懸浮在正已烷中的柱色譜用硅膠(粒徑63~200μm),其上面再加入約5g無水硫酸鈉,放出正己烷:丙酮(1:1)混合溶液至柱上端留有少量的正己烷:丙酮(1:1)混合溶液。柱中注入a 提取方法所的的溶液后,注入150mL丙酮:正己烷(1:1)混合溶液,收集流出液于磨口減壓濃縮器中,40℃以下濃縮至約1mL,在室溫下用氮氣進一步吹干。殘留物中加入丙酮溶解,準確至2mL(水果、蔬菜為4mL)。
        ② 菠菜和茶
        在內徑15mm、長300mm色譜柱中裝入5g懸浮在正已烷中的柱色譜用硅膠(粒徑63~200μm),其上面再加入約5g無水硫酸鈉,放出正己烷:丙酮(1:1)混合溶液至柱上端留有少量的正己烷:丙酮(1:1)混合溶液。柱中注入a 提取方法所的的溶液后,注入150mL丙酮:正己烷(1:1)混合溶液,收集流出液于磨口減壓濃縮器中,40℃以下濃縮至約1mL,在室溫下用氮氣進一步吹干。殘留物中加入丙酮溶解,準確至4mL(末茶為8mL)。在活性炭小柱(500mg) 中注入10mL丙酮,流出液舍去。柱中注入1mL上述溶液后,注入10mL丙酮,收集流出液于磨口減壓濃縮器中,40℃以下濃縮至約1mL。

    c 衍生化
        移取1mL b 凈化方法所得的溶液(波菜和茶時取全量),放入10mL的具螺旋塞試管中,在室溫下用氮氣除去丙酮。注入100μL N-甲基雙三氟乙酰胺和900μL丙酮:吡啶(1000:1)混合溶液。塞緊后在不時振蕩混合下60℃加熱2小時,放置至室溫。此為試驗試樣。

    6.操作方法

    a 定性試驗
        按下列的操作條件進行試驗,試驗結果應與用標準品按5.試驗溶液的制備中c 衍生化相同操作所獲得的結果一致。
        操作條件
        柱:內徑0.53mm,長10~30m 石英毛細管,涂布1.0μm厚氣相色譜法用14%氰丙基苯基-甲基硅酮,老化。
        柱溫:50℃保持1分鐘,此后以每分鐘升溫20℃。到240℃后,保持10分鐘。
        進樣器溫度:240℃
        檢測器溫度:245℃
        氣體流量:以氦氣作載氣。調節流速使敵敵畏約3分鐘流出。同時調節空氣和氫氣流量至適當條件。
    b 定量試驗
        根據與a 定性試驗相同操作條件獲得的試驗結果,峰高法或峰面積法定量。
    c 確證試驗
        按照與a 定性試驗相同的操作條件,用氣相色譜—質譜儀測定,試驗結果必須與用標準品按5.試驗溶液的制備c 衍生化相同操作所獲得的結果一致。必要時,用峰高法或峰面積法進行定量。

    7.定量限

        敵敵畏    0.01 mg/kg
        敵百蟲    0.01 mg/kg

    8.注意事項

        敵敵畏不因衍生化操作而變化。敵百蟲衍生物易分解而污染氣相色譜儀的進樣器和柱子。敵百蟲的衍生物加熱時間如超過3小時,回收率差。使用堿熱離子檢測器、高靈敏氮磷檢測器作為檢測器時,柱子最好為經老化的5 %苯基--甲基硅酮柱。


     

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