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    啶斑肟檢測方法



    錄入時間:2010-4-21 14:07:54 來源:青島海博

    1.分析目標化合物

        啶斑肟(E 體)、啶斑肟(Z 體)

    2.儀器設備

        帶電子捕獲檢測器的氣相色譜儀和氣相色譜—質譜儀。

    3.試劑
       鹽酸羥胺
       乙酸鉛溶液
       甲醇
       氯化鈉
       二氯甲烷
       乙腈
       氫氧化鈉
       無水硫酸鈉
       乙酸乙酯
       正己烷
       丙酮
       飽和乙酸鉛   

    4.標準品

        啶斑肟(E體):含啶斑肟(E 體)99%以上,沸點為139℃~140℃(減壓0.0040kPa)。
        啶斑肟(Z體):含啶斑肟(Z體)99%以上,熔點為63.5℃~64.0℃。

    5.試驗溶液的制備

    a 提取方法
    ① 豆類、水果、蔬菜和末茶
        豆類:將樣品粉碎,通過420μm的標準網篩后,稱取其20.0g。
        水果和蔬菜:準確稱取約1kg樣品,必要時定量加入適量水,加入50g鹽酸羥胺,攪碎混合均勻后,稱取相當于20.0g樣品的量。
        末茶:稱取20.0g樣品g。
        加入10mL 5%乙酸鉛溶液和100mL甲醇,用振蕩器激烈振蕩攪拌30分鐘后,靜置,用涂布1cm厚硅藻土的濾紙抽濾于磨口減壓濃縮器中。取出濾紙上的殘留物,加入50mL甲醇,用振蕩器激烈振蕩攪拌30分鐘后,靜置,按上述同樣操作,合并濾液于減壓濃縮器中,40℃以下濃縮至約50mL。
        將其移入預先注入100mL5%氯化鈉溶液和50mL二氯甲烷的500mL分液漏斗中。加50mL乙腈和10mL 1mol/L氫氧化鈉溶液,用振蕩器激烈振蕩5分鐘后,靜置,二氯甲烷層移入300mL三角瓶中。水層中加入50mL二氯甲烷,按上述同樣操作,合并二氯甲烷層于上述三角瓶中。加入適量無水硫酸鈉,不時振蕩、混合,放置15分鐘后,濾入磨口減壓濃縮器中。再用20mL二氯甲烷洗滌三角瓶,以此洗液洗滌濾紙上的殘留物,合并洗液于減壓濃縮器中,40℃以下除去二氯甲烷。殘留物中加入10mL乙酸乙酯:正己烷(3:17)混合溶液溶解。
    ② 末茶以外的茶
        將9.00g樣品浸泡在540mL 100℃的水中,在室溫放置5分鐘后, 移取360mL冷卻后的濾液于500mL三角瓶中。加入100mL丙酮和2mL飽和乙酸鉛,搖動混合10秒后,用涂布1cm厚硅藻土的濾紙抽濾,濾液移入1000mL三角瓶中。再用50mL丙酮:水(1:1)混合溶液洗滌500mL三角瓶,以此洗滌液洗滌紙上的殘留物,合并洗液于1000mL三角瓶中。
        將其移入預先注入100mL5%氯化鈉溶液和50mL二氯甲烷的1000mL分液漏斗中,加入50mL乙腈和10mL 1mol/L氫氧化鈉溶液,用振蕩器激烈振蕩5分鐘后,靜置,二氯甲烷層移入300mL三角瓶中。水層中加入50mL二氯甲烷,按上述同樣操作,合并二氯甲烷層于上述三角瓶中。加入適量無水硫酸鈉,不時振蕩、混合,放置15分鐘后,濾入磨口減壓濃縮器中。再用20mL二氯甲烷洗滌三角瓶,以此洗液洗滌濾紙上的殘留物,合并洗液于減壓濃縮器中,40℃以下除去二氯甲烷。殘留物中加入10mL乙酸乙酯:正己烷(3:17)混合溶液溶解。
    b 凈化方法
        在內徑15mm、長300mm色譜管中注入5g懸浮在正已烷中的柱色譜用合成硅酸鎂,其上面再裝入約5g無水硫酸鈉,放出正已烷至柱上端留有少量正已烷。柱中注入a 提取方法所得的溶液后,注入50mL乙酸乙酯:正己烷(3:17)混合溶液,棄去流出液。再注入100mL乙酸乙酯:正己烷(3:7)混合溶液,收集流出液于磨口減壓濃縮器中,40℃以下除去乙酸乙酯和正己烷。殘留物中加入乙酸乙酯溶解,準確至10mL,此為試驗溶液。

    6.操作方法

    a 定性試驗
        按下列操作條件進行試驗。試驗結果應與標準品的一致。
        操作條件
        柱:內徑0.53mm、長15m石英毛細管,涂布1.5μm厚氣相色譜用5%苯基--甲基硅酮,老化。
        柱溫:在180℃保持2分鐘,此后每分鐘升溫5℃。到達240℃后保持5分鐘。
        進樣器溫度:280℃
        檢測器溫度:290℃
        進樣方式:不分流。
        氣體流量:以氦氣作載氣,調節流量使啶斑肟(E 體)約11分鐘流出。
    b 定量試驗
        根據與a 定性試驗相同試驗條件所得的試驗結果,用峰高法或峰面積法分別對啶斑肟(E體)和啶斑肟(Z體)進行定量。以啶斑肟(E體)和啶斑肟(Z體)的和求得啶斑肟的含量。 

    7.定量限

        0.01 mg/kg

    8.注意事項

        對啶斑肟(E體)和啶斑肟(Z體)分別進行定量,它們的和為啶斑肟的分析值。
     

     

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