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    農藥殘留——二甲嘧菌胺檢測方法



    錄入時間:2010-5-4 14:55:25 來源:青島海博

    1.分析目標化合物  
      
        二甲嘧菌胺

    2.儀器設備

        帶堿熱離子檢測器或高靈敏度氮磷檢測器的氣相色譜儀和氣相色譜—質譜儀。

    3.試劑

        丙酮
        氯化鈉溶液
        正己烷
        乙腈
        無水硫酸鈉
        柱色譜用硅膠:將柱色譜用硅膠(粒徑63~200μm)在130℃加熱12小時以上,干燥器中放冷,加5%的水。

    4.標準品

        二甲嘧菌胺: 含二甲嘧菌胺99%以上,熔點為96℃~97℃。

    5.試驗溶液的制備

    a 提取方法
    ①豆類:
        將樣品粉碎,過420μm的標準網篩后,稱取其10.0g,加入20mL水,放置2小時。
        加入100mL丙酮,攪拌3分鐘后,用涂布1cm厚硅藻土的濾紙抽濾于磨口減壓濃縮器中。取出濾紙上的殘留物,加入50mL丙酮,攪拌3分鐘后,按上述同樣操作,合并濾液于減壓濃縮器中,40℃以下濃縮至約30mL。
        將其移入預先注入100mL 10%氯化鈉溶液的300 mL分液漏斗中。用100mL正己烷洗滌上述減壓濃縮器的茄型瓶,合并洗液于上述分液漏斗中。用振蕩器激烈振蕩5分鐘后,靜置,正己烷層移入300mL三角瓶中。水層中加入50mL正己烷,按上述同樣操作。合并正己烷層于上述300mL三角瓶中。加入適量無水硫酸鈉,不時振蕩、混合,放置15分鐘后,濾入磨口減壓濃縮器中。再用20mL正己烷洗滌三角瓶,以此洗滌液洗滌濾紙上的殘留物,重復操作二次。合并兩洗滌液于減壓濃縮器中,在40℃以下除去正己烷。
        殘留物中加入30mL正己烷,移入100mL分液漏斗中。加入30mL正己烷飽和乙腈,用振蕩器激烈振蕩5分鐘后,靜置,乙腈層移入磨口減壓濃縮器中。正己烷層中加入30mL正己烷飽和乙腈,按上述同樣操作,重復操作兩次。合并乙腈層于減壓濃縮器中,40℃以下除去乙腈。殘留物中加入5mL正己烷溶解。
    ①    水果和蔬菜:
        準確稱取約1kg樣品,必要時定量加入適量水,攪碎混合均勻后,稱取相當于20.0g樣品的量。
        加入100mL丙酮,攪拌3分鐘后,用涂布1cm厚硅藻土的濾紙抽濾于磨口減壓濃縮器中。取出濾紙上的殘留物,加入50mL丙酮,攪拌3分鐘后,按上述同樣操作,合并濾液于減壓濃縮器中,40℃以下濃縮至約30mL。   
        將其移入預先注入100mL 10%氯化鈉溶液的300 mL分液漏斗中。用100mL正己烷洗滌上述減壓濃縮器的茄型瓶,合并洗液于上述分液漏斗中。用振蕩器激烈振蕩5分鐘后,靜置,正己烷層移入300mL三角瓶中。水層中加入50mL正己烷,按上述同樣操作。合并正己烷層于上述300mL三角瓶中。加入適量無水硫酸鈉,不時振蕩、混合,放置15分鐘后,濾入磨口減壓濃縮器中。再用20mL正己烷洗滌三角瓶,以此洗滌液洗滌濾紙上的殘留物,重復操作二次。合并二洗滌液于減壓濃縮器中,40℃以下除去正己烷。殘留物中加入5mL正己烷溶解。
    b 凈化方法
        在內徑15mm、長300mm色譜管中注入5g懸浮在正已烷中的柱色譜用硅膠(粒徑63~200μm),其上面在裝入約5g無水硫酸鈉,放出正己烷至柱上端留有少量的正己烷。柱中注入a 提取方法所得的溶液后,注入100mL丙酮:正己烷(1:99)混合溶液,舍棄流出液。再注入50mL丙酮:正己烷(1:19)混合溶液,收集流出液于磨口減壓濃縮器中,40℃以下除去丙酮和正己烷。殘留物中加入正己烷溶解,準確至5mL,此為試驗溶液。

    6.操作方法

    a 定性試驗
        按下列操作條件進行試驗,試驗結果必須與標準品的一致。
        操作條件
        柱:內徑0.25mm、長30m石英毛細管,涂布0.25μm厚氣相色譜用5%的苯基-甲基硅酮,老化。
        柱溫:80℃保持2分鐘,此后每分鐘升溫30℃。到180℃后保持1分鐘。再每分鐘升溫5℃,到達250℃后,再每分鐘升溫10℃,到達280℃后保持5分鐘。
        進樣器溫度:250℃
        檢測器溫度:280℃
        氣體流量:以氦氣作載氣,調節流速使二甲嘧菌胺約11分鐘流出。調節空氣和氫氣的流量至適當條件。
    b 定量試驗
        根據與a 定性試驗相同操作條件所得的試驗結果,峰高法或峰面積法定量。
    c 確證試驗
        按照與a 定性試驗相同的試驗條件,用氣相色譜—質譜儀測定。試驗結果與標準品的一致。此外,必要時用峰高法或峰面積法進行定量。

    7.定量限

        0.01 mg/kg

     

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